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碳氢分析仪注意事项和操作步骤

发布于:2016-7-13 9:15:41  点击量:

一、使用前的准备

1.仪器使用前必须先将石英燃烧管、玻璃净化管(三根)、燃烧舟、氮吸收管、U形管及电解池等器具清洗干净,烘干。三只玻璃净化管大小一样,管内分别装变色硅胶,固体氢氧化钠(碱石棉),无水高氯酸镁(无水氯化钙)。氮吸收管内填粒状二氧化锰+无水高氯酸镁(无水氯化钙)。石英燃烧管内装高锰酸银热解产物(高锰酸银热解产物长度不小于6cm)。

2.石英燃烧管装好后伸进炉堂内,将石英管、电解池、氮吸收管、三只净化管及流量计按仪器说明书用聚氟乙烯软管串接好。石英管进样口(广口)用带推棒的橡皮塞塞紧(其一端装一个翻胶帽)。

注意:除氧气钢瓶至石英净化管入口这一段可用乳胶管(规格ф6×9)外。其它连接处均需用聚乙烯软管和硅橡胶管。翻胶帽必须要加热的大头针穿一个小孔;橡皮塞应紧塞于燃烧管,若塞不紧,易造成气密性不好,影响数据结果。

3.U形吸收管(碳吸收管)

U形管带支架和磨口塞,每只管内约五分之四装吸收剂碱石棉(钠石灰)。其余装无水高氯酸镁(无水氯化钙)。磨口处用凡士林(或真空硅脂)密封。

注意:安装后磨口处不能有气线。

二、处理Pt-P2O5电解池

1.清洗电解池

先将其用自来水冲洗,再用随机配的软毛刷沾一些洗涤剂或洗衣粉,慢慢地沿着螺纹方向向里旋,旋到两引出线处不要再向里旋,然后慢慢的向外旋,退出小毛刷,反复旋几次,再用水冲洗数次,将电解池对光亮处照看一下,看铂丝是否光亮无斑点,如有发黑处可重刷数次直至光亮,再用蒸馏水冲洗,最后用丙酮或无水乙醇脱水,用电吹风热风吹干,用万用表测量电解池两极间电阻,应接近无穷大(大于100KΩ)。表明电解池已清洗完毕。

2.涂膜

将电解池粗端倾斜向上,用碳氢测定仪专用Pt-P2O5电解池涂膜液分三次向电解池内侧倾倒。第一次将涂膜液涂到池体的1/3处,旋转电解池,让池内铂丝浸透后,马上倒立将多余的涂膜液用滤纸吸干,并用电吹风冷风档吹至无丙酮气味,第二次涂到池体的2/3处;第三次再涂到池体的距电极抽头10㎜处。每次涂后都要重复第一次的过程。

3.装接电解池

准备长约一至二厘米的粗硅橡胶管,套一半电解池粗端。右手握住石英燃烧管的进样端,左手将电解池上的另一半粗硅胶管套在石英管出口端。然后按仪器说明书固定好电解池、石英管,连接好电解池两端的引出线,电解池细端用硅橡胶管与二氧化锰U形管相连接。

注意:装电解池时,电解池细端应微微向上倾斜(大约50),冷却水应从冷却水套下面水嘴进,上面的水嘴出。燃烧管出气口端与电解池进气口端要用厚壁硅橡胶管口对口连接。拆卸电解池时,必须关闭电源,否则循环冷却水会流出,造成仪器的损坏!

4.五氧化二磷膜的生成

通入氧气(流速为80~120mL/min),开启电源,冷却水自动启动。在桌面上双击CXCH-3000图标,进入主界面后,点击“硬件调试”,再按“开始涂膜”键,此时电解池上加10V电压,每3min自动翻转电解(+、-)极性。二十分钟后,电解池上电解电压由10V自动切换到24V。电解结束到终点后,电解电压自动翻转多次后涂膜结束。

三、分析样品

1.仪器联机,参数设置后再升温。

注意:若温度显示850/300说明仪器不联机,请重新联机或检查故障原因。

2.温度达到后,保证系统正常运行的情况下先预处理/做废样,然后进行空白试验。

3.碳氢同时分析或单独测碳时,应保证气路系统的气密性,尤其是每段硅胶管与U型管连接不漏气,再进行恒重试验。

4.样品测试:电解到终点,计算机显示出氢的毫克数。双击样品数据表,输入碳吸收管的增重,点击“保存修改”键,样品数据表即可显示出碳的数据。

注意:在装/拆卸U型管时,勿单臂受力,分析样品时应注意首先避免各方面的人为污染,如手汗、器皿等,特别是南方雨季较多,空气潮湿,备用的器皿,煤样等要及时放置在干燥容器内,减少不必要的分析误差。


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