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WKL-100型微库仑硫分析仪测定丙烯中微量硫,

发布于:2018-5-14 9:28:16  点击量:

WKL-100型微库仑硫分析仪测试丙烯中微量硫,

1.反应原理

E A 参考电极

阴极

C1 C2 裂解炉

流量 O2(H2 ) 控制 N2(H2) 放大器 外偏压

测量电极 阳极

裂解管

单片机 计算机

滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。

2.操作条件

2.1裂解炉温度

汽化段:650℃;燃烧段:850℃;

2.2气体流量和进样条件

气体流量:载气(N2):160mL/min;反应气(O2):110mL/min。

进样条件:1. 液体标样进样速度:不大于0.5μL/s;2. 气体样品进样量:不大于3mL;3. 气体样品进样速度:不大于0.2mL/min。

3.操作方法

3.1硫电解液的配制

将0.5g的碘化钾、0.6g的叠氮化钠、5mL冰醋酸溶于1000mL棕色容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,避光阴凉处保存。

3.2操作步骤 3.2.1 开机前准备

打开载气氮气,流量调至200mL/min左右;缓缓打开反应气氧气,流量调至100mL/min左右。一般氮氧比为2:1左右。

3.2.2 开机后准备

1.开机:依次打开微库仑综合分析仪主机、计算机、温度流量控制器、搅拌器、进样器的电源。在“Windows98”桌面上双击打开“微库仑分析系统”应用软件,显示其主窗体。点上方菜单栏中“联机控制”选择“联机”;单击“参数设置”栏,指向“温控参数设计”,弹出“温控设计”对话框,分别设置:稳定段温度为700℃,燃烧段温度为800℃,汽化段温度为580℃。选择“升温”状态,单击“确定”按钮。待各段温度达到后,仪器进入准备状态。

2. 换电解液:用新鲜的电解液冲洗电解池2~3遍,至参考电极室内黄色消失。参考电极室内应无气泡。最后电解液用量要使池盖电极浸没在电解液液面之下。如果仪器达不到所需偏压时需再次换电解液。

3.2.3连接搅拌器

1. 把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上,使滴定池毛细管入口对准石英裂解管出口,并用铜夹子夹紧。打开搅拌器开关。搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。

滴定池 搅拌棒

电解液

磁钢

+12V直流电机

滴定池支架 接+12V电源


2. 将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上,并拧紧以保证接触良好。

3.2.4设置偏压和操作参数

1. 测试偏压:单击工具栏中“V”图标(偏压测定与设定),弹出“偏压测定与设定”对话框,单击“开始测量” 按钮,仪器自动采集电解池偏压,待偏压稳定后,单击“确定” 按钮,完成电解池偏压的测定。

2. 修改偏压:单击上方菜单栏中的“分析控制”项,选择“工作档”。单击“V”图标,删除原有偏压值,输入所需偏压值,按“确定”按钮,完成电解池偏压的修改,待基线重新回到原来的位置时再重复以上操作修改偏压。每次修改偏压值一个,一般偏压值调至165左右,基线要在0基线以上。注:偏压值只能下调。

3. 选择工作参数:单击“参数设定”选“其它参数设定”,选择“液体”、 “ng/μL”、“硫”、“标样”、“低浓度”,最后按确定键。修改上方“标样浓度”、“进样体积”数据输入框中的“?”,标准浓度值“1”,进样体积数“8.4”。单击工具栏中“K”图标(放大倍数选择),选择“100”后按“确定”。单击 “R”图标(积分电阻选择),选择“10k”档。

4. 做转化率:待基线平稳后,单击“启动”按钮,或按一下快捷键“Enter”后,“启动”按钮名称变为“正在积分”,用微量注射器吸取8μL、浓度为1ng/μL的硫标样。放在液体进样器上,速度调为“3、4”,按前进键,将样品注入裂解管中。出峰结束后,自动显示转化率。做出平行样后,单击“数据处理”中“求平均转化率”,选择合适的转化率,点击“确定”,求出平均转化率。一般转

化率应在75%~115%之间。

3.2.5开始进样

做样样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化,氮气通过靠近堵头

的螺旋管(A)经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴(P)进入燃烧室,并在另一侧管(B)供给的氧气在(P)处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够的稀释,以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、的转化率。当然,SO2的转化率除受裂解管结构影响外,裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。


接滴定池 A 氮气接入口

P

燃烧室 汽化室 B 氧气接入口

图3 测定轻油中硫、氯的裂解管

参数设定:单击“参数设定”选“其它参数设定”,选择“气体”、 “mg/m3 ”、“硫”、“样品”、“低浓度”,最后按确定键。修改上方标准浓度值“1”,进样体积数“3”。用注射器从气囊中取3ml气样,点“启动”按钮,缓缓匀速将样品注入裂解管中,出峰结束后,自动显示样品含量。做平行样。单击“数据处理”中“求平均含量”,选择几个平行样求出平均含量。

4.计算硫的含量

当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应:

I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 致使池中的I3-浓度降低,参考与测量电极对指示出这一变化,并将这一变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:

3I- → I3-+2e

测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。


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