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重铬酸钾法测cod的怎么操作

发布于:2018-6-14 9:54:00  点击量:
一、重铬酸钾法测cod(CODCr)的原理
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾
标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量.
二、仪器的选择
1、SCOD-100 250ml全玻璃回流消解装置
2、加热装置(电炉).
3、25ml或50ml
酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.
三、试剂
1、 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀.
2、 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内.
3、
硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml
浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
C=0.2500×10.00/V
式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(
mol/L);
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml).
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml
浓硫酸中加入5g硫酸银.放置1-2d,不时摇动使其溶解.
5、硫酸汞:结晶或粉末.
四、测定步骤
1、 取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小
玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时).
对于
化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀.
2、 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
3、 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
4、 测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验.记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
五、计算:
式中:c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(
mol/L);
VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);
V----水样的体积(ml);
8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol).
注意事项
1、 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即zuigao可络合2000mg/L氯离子浓度的水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W).若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.
2、 水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果
水样取用量和试剂用量表 0.2500
mol/L
K2Cr2O7溶液(ml)
H2SO4-Ag2SO4
溶液(ml)
[(NH4)2Fe(SO4)2]
mol/L
3、 对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.
4、 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜.
5、 用
邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液.用时新配.
6、 CODCr的测定结果应保留三位有效数字.每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.


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